Kỹ thuật cô quay chân không

Kỹ thuật cô quay chân không và chưng cất

Quá trình chưng cất được sử dụng để loại bỏ dung môi dễ bay hơi khỏi hỗn hợp chất lỏng thông qua quá trình bay hơi và ngưng tụ. Trong phòng thí nghiệm, các nhà hóa học và sinh học thường sử dụng quá trình chưng cất và máy cô quay chân không.

Lịch sử chưng cất

Sự phát triển lịch sử của cô quay chân không, hoặc tách từng giọt bắt đầu từ hàng ngàn năm trước. Một lịch sử phong phú về quá trình chưng cất đã phát triển theo thời gian được trình bày trong bảng dưới đây:

3.500 TCN	Người Ba Tư phát minh chưng cất để sản xuất nước hoa hồng. Kỹ thuật chưng cất nhanh chóng lan rộng khắp Châu Âu, Bắc Phi, Châu Á. Quá trình chưng cất được sử dụng để sản xuất tinh chất, khử muối nước biển và cho thuật giả kim.
Thế kỷ thứ 2	Như thuật giả kim, sự kết hợp giữa khía cạnh tôn giáo và hóa học, ngày càng phổ biến, việc tìm kiếm vật liệu cơ bản, một vật liệu cơ bản không có chất lượng, cũng được tăng cường. Các nhà giả kim đã tìm cách biến đổi các vật liệu tự nhiên về mặt hóa học thành vật liệu cơ bản, những phẩm chất mới mong muốn, chẳng hạn như vàng. Trong các thử nghiệm của mình, họ đã phát hiện ra nhiều hợp chất hóa học, cải thiện các quy trình và thiết bị hiện có và khám phá ra các phương pháp mới mà vẫn được sử dụng trong hóa học hiện đại ngày nay. Họ cũng phát triển ra công nghệ chưng cất, xét về mặt thiết kế, vẫn được sử dụng cho đến ngày nay. Bốn thành phần tiêu chuẩn của thiết bị chưng cất này bao gồm bồn gia nhiệt, bình bong bóng, đầu và bình ngưng.
Thế kỷ 17,18	Trọng tâm được đặt vào việc cải thiện công nghệ chưng cất hiện có. Thiết bị chưng cất được cách nhiệt, thiết bị ngày càng được làm bằng thủy tinh, thay vì kim loại, quy trình chưng cất liên tục được giới thiệu và nước được sử dụng làm chất làm mát. Quy trình chưng cất hơi cũng được phát hiện trong thời gian này. Vào cuối thế kỷ 17, nhà vật lý người Ireland Robert Boyle (1627-1691) đã thực hiện các lần chưng cất chân không đầu tiên.
Thế kỷ 19	Các cột chỉnh lưu đầu tiên được phát minh để có thể chưng cất nhiều giai đoạn. Với sự ra đời của hóa học hữu cơ, thiết bị chưng cất mới được thiết kế riêng cho nhu cầu của phòng thí nghiệm. Sự tham gia tài chính của ngành công nghiệp rượu ở Pháp cũng mang lại sự phát triển nhanh chóng trên quy mô công nghiệp lớn. Việc phát minh ra bộ điều chỉnh áp suất và cải tiến máy bơm cũng cho phép sử dụng chân không có định hướng hơn.
1950 – 1955	Các bài viết của C.C. Draig (1950) và M.E. Volk (1955) đã công bố nguyên lý hoạt động đằng sau máy cô quay chân không. Quy trình này có tốc độ truyền nhiệt tốt hơn nhiều so với quy trình bình, giúp tiết kiệm sản phẩm và tăng sản lượng.
1957	BUCHI Labortechnik tại Flawil đã đưa máy Cô quay chân không đầu tiên ra thị trường.

Quá trình chưng cất và kỹ thuật cô quay chân không

Máy cô quay chân không được tạo ra để đáp ứng nhu cầu của các nhà hóa học và sinh học quanh thế giới. Do có nhiều loại bình ngưng tụ, cô quay chân không được sử dụng để chưng cất nhanh các dung môi hỗn hợp, sấy khô mẫu hiệu quả, chuẩn bị mẫu đông khô nhanh hơn, tổng hợp hóa học dưới dòng chảy ngược, chiết xuất hợp chất tự nhiên và cô đặc. Các ứng dụng công nghiệp của máy bay hơi quay là vô số, nhưng bao gồm chế biến dầu thô, tách cannabinoid, nấu phân tử, tạo hương vị và hương thơm và nhiều hơn nữa.

Bay hơi trong quá trình chưng cất

Sự bay hơi là sự dịch chuyển của một hạt từ pha lỏng sang pha khí. Quá trình bay hơi bắt đầu ngay khi các điều kiện về áp suất và nhiệt độ đạt đến đường cong sôi. Tại thời điểm này, tất cả các hạt đều có đủ động năng như một nhu cầu năng lượng để vượt qua các lực hấp dẫn lẫn nhau liên kết chúng. Bây giờ không còn là vấn đề chỉ là một vài phân tử trên bề mặt tách ra khỏi chất lỏng. Sự dịch chuyển từ lỏng sang khí hiện đang diễn ra trong toàn bộ chất lỏng. Điểm sôi là yếu tố cần thiết để chưng cất vì chất lỏng cần loại bỏ bốc hơi nhanh hơn nhiều so với quá trình bay hơi. Vì thể tích mol của khí lớn hơn thể tích mol của chất lỏng gấp nhiều lần nên vật liệu nở ra từ 1.000 đến 2.000 lần trong quá trình sôi. Cần phải cẩn thận để đảm bảo rằng thiết bị chưng cất có thể xử lý được thể tích này.

Sự sôi tạo nhân trong quá trình bay hơi

Giai đoạn đầu tiên của quá trình sôi trong chưng cất được gọi là sôi tạo nhân. Nhiệt độ làm cho các bong bóng khí bị kẹt trong thành bình bắt đầu giãn nở. Các phân tử hóa hơi rời khỏi chất lỏng và đi vào trong các bong bóng này, khiến chúng phát triển. Khi các bong bóng đạt đến điểm mà lực nổi của chúng có thể vượt qua lực bám dính, chúng tách ra một phần khỏi thành bình và nổi lên bề mặt. Phần còn lại của bong bóng đóng vai trò là “mầm” cho bong bóng tiếp theo hình thành tại cùng vị trí đó. Dòng chảy trôi phía sau bong bóng giúp tăng cường sự khuấy trộn trong chất lỏng. Khi chất lỏng ấm dần lên, ngày càng nhiều bong bóng hình thành cho đến khi cuối cùng xuất hiện một lớp màng hơi liên tục bao phủ thành bình. Giai đoạn này được gọi là sôi màng.

 

Hình 1. Sôi hạt nhân

Truyền nhiệt trong quá trình bay hơi
Một khía cạnh quan trọng của quá trình sôi là sự truyền nhiệt từ nguồn nhiệt đến chất lỏng. Vì chất lỏng thường chỉ tiếp xúc với nguồn nhiệt tại thành bình chứa, nên các lớp chất lỏng bên ngoài sẽ nóng lên trước. Các lớp phía trên vẫn còn lạnh hơn. Các lớp chất lỏng ấm sẽ nổi lên do đối lưu, và các lớp lạnh hơn sẽ thay thế vị trí của chúng. Điều này dẫn đến sự cân bằng nhiệt độ, nhưng diễn ra rất chậm. Sự khuấy trộn bổ sung khi bắt đầu sôi tạo nhân giúp cải thiện việc truyền nhiệt, nhưng vẫn chưa đạt hiệu quả cao. Việc truyền nhiệt có thể được tăng cường đáng kể bằng cách giữ cho chất lỏng luôn chuyển động, sử dụng máy khuấy hoặc cô quay chân không. Việc khuấy liên tục hay đối lưu cưỡng bức này giúp truyền nhiệt hiệu quả hơn, làm thoát khí tốt hơn và do đó rút ngắn thời gian chưng cất.

Hình 2. Đối lưu tự do

 

Hình 3:
Bắt đầu sôi chậm (1. Bumping), (2. Hồ sơ nhiệt độ, 3. Sự đối lưu)
Sôi chậm (1. Bumping) ở bề mặt.

Ngưng tụ trong quá trình chưng cất
Ngưng tụ là quá trình đảo ngược của quá trình sôi này trong đó một chất chuyển từ trạng thái khí sang trạng thái lỏng. Vì nhiệt bốc hơi truyền cho các hạt trong quá trình sôi giờ phải được loại bỏ khỏi các hạt, nên cần phải làm mát để ngưng tụ khí.

Hơi rời khỏi điểm bốc hơi sẽ đến phần ngưng tụ. Vì nhiệt độ của bình ngưng tụ thấp hơn nhiệt độ ngưng tụ của hơi, nên hơi kết tủa và một lớp chất lỏng hình thành ngay khi các phân tử của nó va vào bình ngưng tụ. Vì lớp màng này cản trở quá trình truyền nhiệt, nên phải có các biện pháp để đảm bảo rằng nó có thể chảy ra. Do đó, bình ngưng tụ luôn có thiết kế thẳng đứng hoặc chéo. Nước ngưng tụ chảy ra sẽ được thu thập trong bình thu thập. Vì thể tích khí được ngưng tụ lớn hơn đáng kể so với thể tích chất lỏng được tạo ra, nên nhiệt không thể dễ dàng được mang đi. Đây là lý do tại sao các bộ làm mát thường có diện tích bề mặt rất lớn.

Để đảm bảo bạn có thể ngưng tụ hiệu quả trong toàn bộ quá trình chưng cất, công việc được thực hiện bằng cách sử dụng môi trường làm mát có thể được làm mới liên tục, ví dụ như nước máy chảy hoặc máy làm lạnh tuần hoàn. Đun sôi dẫn đến tăng áp suất rất nhiều. Trong quá trình ngưng tụ, một lượng áp suất rất lớn bị tiêu tán. Bộ ngưng tụ hoạt động như một máy bơm.

Cách khí được vận chuyển qua máy cô quay chân không
Quá trình chưng cất bao gồm quá trình bay hơi và ngưng tụ sau đó. Vì các điểm xảy ra quá trình bay hơi và ngưng tụ thường tách biệt nhau nên hơi phải được vận chuyển. Điều này có thể dễ dàng thực hiện. Vì khí phân phối đều trong không gian có sẵn nên nó chảy từ phía máy bay hơi sang phía máy ngưng tụ, nơi nó hóa lỏng. Điều này tạo ra sự giảm thể tích tương đương. Kết quả là tạo ra chân không cục bộ. Do đó, phía máy ngưng tụ luôn hút khí, trong khi phía máy bay hơi luôn cung cấp cùng một lượng khí. Sự chênh lệch áp suất động được tạo ra di chuyển hơi qua thiết bị ở tốc độ cao. Lực duy trì dòng chảy này là nhiệt của quá trình bay hơi cung cấp cho khí trong quá trình bay hơi. Trong quá trình ngưng tụ, nhiệt này lại được rút ra khỏi khí. Do đó, hiện tượng này cũng được gọi là bơm nhiệt (P).

Hình 4. Bơm nhiệt (P) và sự khác biệt cục bộ về nhiệt độ bên trong máy cô quay chân không

Để duy trì sự chênh lệch cân bằng về áp suất động, điều quan trọng là tốc độ ngưng tụ và tốc độ bay hơi phải phù hợp với nhau. Bất cứ khi nào có nhiều chất được bốc hơi hơn lượng chất được ngưng tụ trong bình ngưng tụ, áp suất bên trong thiết bị sẽ tăng lên và bơm chân không sẽ phải liên tục hút, kéo dung môi đã bốc hơi vào và bơm ra môi trường. Tốt nhất là làm việc ở nhiệt độ sôi cao hơn nhiệt độ của nước làm mát khoảng 20°C. Điều này đảm bảo rằng cân bằng nhiệt sẽ được giữ ở trạng thái cân bằng.

Phân tách bằng quy trình chưng cất
Chưng cất là một kỹ thuật phân tách để tách hỗn hợp gồm hai chất lỏng. Quy trình chưng cất dựa trên sự chênh lệch giữa áp suất hơi của các chất. Hỗn hợp được đun nóng cho đến khi bốc hơi và sau đó được ngưng tụ lại. Trong quy trình này, thành phần dễ bay hơi hơn tích tụ trong hơi và do đó cũng tích tụ trong chất ngưng tụ, dẫn đến sự phân tách. Hơi được làm giàu, được dẫn qua thiết bị chưng cất, đến bình ngưng tụ, tại đó nó hóa lỏng và được thu thập trong bình thu gom dưới dạng chất chưng cất. Đồng thời, thành phần ít dễ bay hơi hơn tích tụ trong bình bay hơi.

Nếu điểm sôi của hai vật liệu khác nhau hơn 80 °C, có thể tách hỗn hợp bằng một lần chưng cất. Chưng cất một lần chủ yếu được sử dụng để tách các dung môi dễ bay hơi cao khỏi các vật liệu có điểm sôi cao. Ở đây không có sự khác biệt nào cho dù đó là dung môi (làm sạch dung môi) hay cặn (làm sạch sản phẩm phản ứng bằng cách loại bỏ dung môi) cần thu hồi. Bất cứ khi nào điểm sôi của hai thành phần được tách quá gần nhau, quá trình chưng cất phải được lặp lại nhiều lần. Quy trình này được gọi là tinh chế. Ngoài ra, có thể sử dụng chưng cất phân đoạn để tách hai chất lỏng có sự chênh lệch nhỏ về nhiệt độ sôi. Trong quá trình chưng cất phân đoạn, một cột phân đoạn, chứa đầy các hạt thủy tinh hoặc nhựa, được đặt giữa bình đun sôi và bình ngưng tụ. Các hạt thủy tinh trong cột phân đoạn cung cấp nhiều bề mặt hơn để chất lỏng có thể ngưng tụ, bay hơi lại và ngưng tụ lại.

Vai trò của chân không trong quá trình chưng cất
Chân không đóng vai trò quan trọng trong kết nối với tất cả các loại máy cô quay chân không vì nó làm giảm nhiệt độ sôi cần thiết cho quá trình chưng cất. Chân không có thể được kiểm soát thủ công hoặc tự động nếu Bộ điều khiển chân không đã được lắp đặt. Chân không được tạo ra trong nguồn chân không bên ngoài máy cô quay chân không. Đây có thể là một máy bơm trong phòng thí nghiệm, thường là máy bơm tia nước hoặc máy bơm màng, hoặc đường ống chân không trong nhà. Hoạt động của máy bơm trong phòng thí nghiệm có thể được điều chỉnh bằng Bộ điều khiển chân không, giúp tiết kiệm nước, điện và tăng tuổi thọ của máy bơm.

Cô quay chân không được hút chân không và sục khí lại qua kết nối chân không trên cụm thủy tinh. Vị trí của kết nối này trên thiết bị rất quan trọng. Nó phải nằm ở khu vực mà áp suất cục bộ tích tụ do quá trình bay hơi được phân tán trở lại bằng quá trình ngưng tụ. Đây là ở phía trên cùng của bộ làm mát đang tăng và ở phía dưới cùng của bộ làm mát đang giảm.