Chức năng tự động kết thúc và tự động làm khô với SyncorePlus

2. Thiết bị

• SyncorePlus Q-102.
• Giá Polyvap: R-4 (047790), R-6 (047770), R-12 (040900), R-24 cho ống nghiệm (038188), R-24 cho
  ống PSE có OD = 27 mm (042660), R-24 cho ống Falcon (038440), R-48 (042855), R-96
  (038277).
• Giá Analyst: R-4 (047794), R-6 (047777), R-12 (046000).
• Nắp đậy cho R-4, R-6, R-12, R-24, R-48, R-96.
• Giao diện I-300 Pro.
• Bơm chân không V-300.
• Cảm biến AutoDest (11081310).
• Van AutoDry (11074082).
• Máy làm lạnh tuần hoàn F-305 hoặc F-308.

3. Hóa chất và vật liệu Hóa chất

• Dichloromethane (DCM) p.a., Merck (Số đơn hàng 32222-2.5L-M).
• Acetone để tổng hợp, ECSA (Số đơn hàng MP 010066 L0020).
• Ethanol, Merck (Số đơn hàng 1.00983.1011).
• Methanol, Carl Roth (Số đơn hàng kk39.2).
• Wasser, khử ion.

Để xử lý an toàn, vui lòng chú ý đến tất cả MSDS tương ứng!

4. Tự động làm khô

Chức năng tự động làm khô làm bay hơi dung môi hoàn toàn tự động mà không cần lập trình bất kỳ gradient áp suất nào. Để sử dụng chức năng tự động làm khô, bắt buộc phải lắp đặt cảm biến AutoDest (xem Hình 1). Cảm biến theo dõi nhiệt độ đầu vào và đầu ra của nước làm mát của bình ngưng.
Khi chức năng AutoDest được kích hoạt, chân không trong cô quay chân không SyncorePlus sẽ giảm cho đến khi quá trình bay hơi bắt đầu và các cảm biến nhận ra sự chênh lệch nhiệt độ ở đầu vào và đầu ra của nước làm mát. Chênh lệch nhiệt độ vẫn duy trì trong toàn bộ quá trình bay hơi với quá trình giảm chân không liên tục.
Với chức năng tự động làm khô, dung môi không bị bay hơi đến khô do tại một thời điểm nào đó, chênh lệch nhiệt độ không đủ để cảm biến nhận ra sự chênh lệch nữa và quá trình bay hơi sẽ dừng lại với một lượng dung môi còn lại.
Do đó, không cần sử dụng các gradient áp suất lập trình AutoDest nhưng cần phải thiết lập vòng quay và nhiệt độ của bộ phận cơ sở và nắp SyncorePlus.

Hình 1: Cảm biến AutoDest theo dõi nhiệt độ của nước làm mát đầu vào và đầu ra của bình ngưng tụ. Van AutoDry được đặt giữa bình ngưng tụ và bình chứa và được sử dụng để bay hơi đến khô

5. AutoDry

Chức năng AutoDry làm bay hơi dung môi đến khi khô bằng van AutoDry (xem Hình 1). Van nằm giữa bình ngưng tụ và bình chứa. Bình chứa bị chặn, chân không giảm xuống 0 mbar và dung môi ngưng tụ được thu thập trong bình ngưng tụ thứ cấp của máy bơm. Vì AutoDry làm bay hơi dung môi đến khi khô, nên chức năng bay hơi này chỉ đủ cho SyncorePlus Polyvap.

6. Kết hợp tự kết thúc và tự làm khô

Sự kết hợp giữa tự kết thúc và tự làm khô cung cấp mức độ tự động hóa cao nhất cho quy trình bay hơi cho SyncorePlus Polyvap.
Tự động kết thúc cô đặc dung môi đã bay hơi đến mức tối thiểu và tự động làm khô làm bay hơi dung môi còn lại đến khi khô. Không cần thiết lập phương pháp, chỉ cần chỉ định vòng quay, nhiệt độ của bộ phận cơ sở SyncorePlus và nắp, và thời gian sấy.

7. Quy trình

Các thông số điển hình cho quá trình bay hơi với AutoDest và AutoDry được hiển thị trong Bảng 1.
Chức năng AutoDest không yêu cầu bất kỳ cài đặt nào liên quan đến hồ sơ áp suất để bay hơi.

Timer AutoDry1	10 phút (30 phút cho Nước)
Nhiệt độ đế SyncorePlus	60 °C (50 °C cho Dichloromethane)
Nhiệt độ nắp SyncorePlus	60 °C (50 °C cho Dichloromethane)
Máy làm lạnh tuần hoàn	10 °C (5 °C cho Dichloromethane)
Vòng quay	300 vòng/phút
Kích thước bình	1 – 4 2

Chức năng tự động làm khô đảm bảo bốc hơi đến một thể tích nhỏ. Chức năng tự động làm khô cho phép bốc hơi phần còn lại đến khô.

8. Kết quả

Các dung môi khác nhau đã được nghiên cứu trên giá cô quay Polyvap. Theo đó, chức năng tự động kết thúc sẽ bốc hơi ít nhất 90% lượng dung môi ban đầu hoàn toàn tự động, cho phép tạo ra dung dịch đáng tin cậy mà không bị làm chậm quá trình sôi. Sau đó, chức năng tự động làm khô sẽ tiếp tục bốc hơi các bình cô quay chân không SyncorePlus Polyvap cho đến khi khô. Kết quả được mô tả trong Hình 2.

Hình 2: Kết quả từ tất cả các thử nghiệm sử dụng chức năng tự động kết thúc & tự động làm khô với cô quay SyncorePlus. Khu vực màu xanh lá cây đang hoạt động mà không có bất kỳ vấn đề nào. Ở khu vực màu vàng, nên sử dụng siêu âm để làm bay hơi dung môi trong bình trước khi bay hơi để ngăn ngừa sự chậm trễ do sôi. Khu vực màu đỏ dẫn đến kết quả không đủ và do đó không được khuyến khích.

Hình 2 được chia thành ba vùng:

1. Vùng màu xanh lá cây: Không cần chuẩn bị trước khi bay hơi.
2. Vùng màu vàng: Khuyến nghị sử dụng siêu âm trước khi bay hơi.
3. Vùng màu đỏ: Không khuyến nghị sử dụng chức năng AutoDest.
Dung môi có thể bao gồm không khí, được giải phóng trong quá trình bay hơi bằng cách gây ra sự chậm trễ sôi.
Do đó, đối với một số dung môi, nên sử dụng siêu âm trước khi bay hơi bằng giá đỡ cô quay chân không SyncorePlus Polyvap. Nước là một dung môi khó xử lý do có sức căng bề mặt cao, ngăn chặn sự hình thành bọt khí. Do đó, không khuyến nghị sử dụng AutoDest và AutoDry cho nước đối với giá đỡ SyncorePlus > R-12. Đối với các ứng dụng có nước, Ghi chú kỹ thuật số 776 là hướng dẫn toàn diện về cách bay hơi nước bằng cô quay chân không SyncorePlus.

9. Kết luận

Các dung môi khác nhau trên giá đỡ cô quay chân không SyncorePlus Polyvap đã được nghiên cứu chi tiết. Ghi chú kỹ thuật này tiết lộ rằng tùy chọn AutoDest và AutoDry có hiệu suất tuyệt vời khi sử dụng với hệ thống SyncorePlus. Đối với quá trình bay hơi nước, khuyến nghị nên sử dụng lời khuyên của Ghi chú kỹ thuật số 776 do sức căng bề mặt cao của nước.